TVOC測(cè)定中熱解析-氣相色譜法的運(yùn)用

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員將熱解析-氣相色譜法在室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）檢測(cè)中的實(shí)際運(yùn)用進(jìn)行深入探討。隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度的不斷加快，人們生活水平不同提高，生活品質(zhì)也在不斷提升。室內(nèi)空氣質(zhì)量直接關(guān)系人體健康，因此，目前室內(nèi)空氣質(zhì)量問題越來(lái)越受到人們的關(guān)注。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國(guó)內(nèi)*的氣相色譜儀供應(yīng)商。GC2030系列分析儀器是吸收國(guó)內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主。可根據(jù)用戶的要求，添加不同的檢測(cè)器，以滿足不同的要求。

總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）為揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的總量。VOCs為揮發(fā)性有機(jī)污染物中的一類，其指的是室溫下飽和蒸氣壓大于133.32Pa的有機(jī)物，VOCs的沸點(diǎn)為50～250℃，其以蒸發(fā)形式存在于于常溫環(huán)境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會(huì)對(duì)人體黏膜、皮膚造成一定影響，可產(chǎn)生急性損害。在室內(nèi)空氣中常見VOCs主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通過建立熱解析-毛細(xì)管氣相色譜法，對(duì)空氣中TVOC含量進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，了解該種檢測(cè)方法運(yùn)用于室內(nèi)空氣TVOC檢測(cè)中的效果，對(duì)該種方法應(yīng)用的精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行考察，豐富室內(nèi)空氣中TVOC測(cè)定方法。

實(shí)驗(yàn)條件

①色譜條件： 60m×0.32mm×1.0µm的DB-1毛細(xì)管柱；程序升溫，初溫為50℃，時(shí)間為10min，按照5℃/min一直升溫至175℃，然后再按照10℃/min一直升溫至250℃；氮?dú)庵髁繛?mL/min；氫氣流量為35mL/min；FID檢測(cè)器的溫度為300℃；色譜進(jìn)樣口的溫度為260℃，15：1的分流比；空氣流量為400mL/min。②解吸條件：在3min之內(nèi)升溫到260℃，且保持時(shí)間為8min。③采樣方法：選擇在采樣地點(diǎn)將Tenax-TA吸附采集管打開，并將其垂直連接至QC-2大氣采樣器入氣口，速度保持在0.5L/min實(shí)施空氣抽取，抽取空氣樣本為10L。完成樣本采集后密封好吸附管兩端。

TVOC測(cè)定中熱解析-氣相色譜法的運(yùn)用

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確獲取0.01µg、0.1µg、0.5µg、1µg、2µg、5µg檢測(cè)VOCs時(shí)所用的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別注入吸附采集管中，制成6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列。將裝好溶液的吸附采集管裝入熱解吸儀，行0.1min的通氮?dú)猓瑢⒋嬖谟谖焦苤械难鯕獯党瑢⒌獨(dú)怅P(guān)閉，在氣相色譜儀進(jìn)樣口插入熱解吸儀進(jìn)樣針，保持7min之后將氮?dú)獯蜷_，待測(cè)樣品會(huì)隨著氮?dú)膺M(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀，對(duì)吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列實(shí)施分析測(cè)定。橫坐標(biāo)為待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量，縱坐標(biāo)為扣除空白管后的峰面積，實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

測(cè)定熱解吸效率

將空白吸附采集管（18支）分為3組，6支/組，每組分別加入質(zhì)量濃度為1000mg/L的0.5µL、1µL、2µL的室內(nèi)空氣中，加入檢測(cè)VOCs時(shí)所用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方法實(shí)施分析，同時(shí)實(shí)施對(duì)照實(shí)驗(yàn)，選用含同等量標(biāo)準(zhǔn)溶液不經(jīng)熱解吸直接實(shí)施測(cè)定分析。

分析樣品

憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析，成分以峰面積、保留時(shí)間定性定量，未定性峰則以甲苯計(jì)。

在日常工作及生活過程中，多數(shù)人的大部分時(shí)間均處于室內(nèi)，因此，當(dāng)室內(nèi)空氣存在污染時(shí)會(huì)對(duì)人們身體健康造成嚴(yán)重影響。在室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測(cè)中，總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）檢測(cè)為一個(gè)重要指標(biāo)之一。室內(nèi)TVOC含有成分相對(duì)較多，各種成分可通過皮膚或呼吸道進(jìn)入人體，在機(jī)體中*蓄積可引發(fā)消化系統(tǒng)疾病，甚至是癌癥。因此，加強(qiáng)對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC含量實(shí)施測(cè)定具有重要現(xiàn)實(shí)意義。揮發(fā)性有機(jī)污染物主要可分為4大類，其分別為顆粒物或顆粒有機(jī)物有關(guān)的有機(jī)物（POM）、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、極易揮發(fā)性有機(jī)物（VVOCs）、半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）。目前，在對(duì)室內(nèi)環(huán)境中所含有機(jī)污染物實(shí)施檢測(cè)時(shí)，基本是選擇VOCs含量測(cè)定結(jié)果作為空氣有機(jī)物污染狀況的評(píng)估指標(biāo)。VOCs存在刺激性、毒性、特殊氣味、致癌性。當(dāng)在室內(nèi)控制中的該種物質(zhì)含量過高，其在人體中*積蓄時(shí)，可對(duì)人的皮膚、黏膜產(chǎn)生嚴(yán)重影響，進(jìn)而對(duì)人體造成急性損害。美國(guó)*及國(guó)家*、世界衛(wèi)生組織在1989年實(shí)施室內(nèi)空氣中TVOC含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在室內(nèi)空氣中，所含VOCs多達(dá)900多種。處于室內(nèi)環(huán)境中的VOCs其來(lái)源主要為含水涂料、建筑材料、粘合劑、洗滌劑、清潔劑、化妝品等。初次之外，在烹飪、吸煙過程中也可產(chǎn)生一定VOCs。目前的測(cè)定結(jié)果顯示，室內(nèi)空氣中所含VOCs 主要為二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs 的總量即為總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）。對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC實(shí)施測(cè)定對(duì)人們身心健康均有重要意義。

目前，TVOC已經(jīng)成為室內(nèi)空氣質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)之一。在對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC實(shí)施測(cè)定時(shí)，所用的方法呈多樣化，應(yīng)用較為普遍的方法主要為氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、便攜式現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀法、比色管檢測(cè)法等，其中氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是運(yùn)用較為普遍，且運(yùn)用效果較為理想的測(cè)定方法。在實(shí)施TVOC測(cè)定過程中，樣品預(yù)處理所用方法主要有低溫預(yù)濃縮-熱解吸法、溶劑解析法、吹掃捕集法、固相微萃取法等。存在于室內(nèi)空氣中的VOCs通常濃度較低，為痕量級(jí)物質(zhì)，因此實(shí)施測(cè)定時(shí)，樣品預(yù)處理對(duì)技術(shù)有較高的要求，且預(yù)處理環(huán)節(jié)會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生重要影響。

選用熱解析-氣相色譜法對(duì)室內(nèi)空氣中所含TVOC實(shí)施測(cè)定時(shí)，其采用的使將解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)，而不是僅僅取樣品中的一部分。因此，在實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用過程中，與其他方法相比，該種方法表現(xiàn)出更高的靈敏度。當(dāng)測(cè)定樣品的采集量為10L時(shí)，檢測(cè)下限可達(dá)0.5μg/m2。因此該種方法更加適用于對(duì)室內(nèi)空氣中所含揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行測(cè)定。諸多研究結(jié)果均已經(jīng)證實(shí)，將該種測(cè)定方法運(yùn)用于室內(nèi)空氣中TVOC含量測(cè)定時(shí)，能夠有效解決因未采用冷阱二導(dǎo)致色譜峰畸變化為寬“饅頭”峰，進(jìn)而導(dǎo)致分離不能取得成功的問題。同時(shí)，該種方法的運(yùn)用表現(xiàn)出較高的精密度和準(zhǔn)確度。此外，運(yùn)用熱解析-氣相色譜法對(duì)室內(nèi)空氣中所含總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）量實(shí)施測(cè)定時(shí)，測(cè)定樣品的預(yù)處理相關(guān)更為簡(jiǎn)單和快捷，熱解吸效率相對(duì)更高，同時(shí)還具有良好的可重復(fù)性。

本次實(shí)驗(yàn)研究中，主要使用吸附采集管實(shí)施空氣樣品采集，然后再使用熱解吸儀將完成解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)中，然后再實(shí)施室內(nèi)空氣TVOC測(cè)定方法，實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)曲線建立，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，熱解吸效率在97.8%～99.7%范圍內(nèi)，實(shí)施測(cè)定的5個(gè)樣品測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.50%，該種方法操作相對(duì)更為簡(jiǎn)單、方便，且測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性及可靠性。