現有的電鍍液成分分析方法多使用EDTA滴定法,如鎳鍍液總鎳含量分析方法:1、取鍍液1ML,加純水100ML;2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸銨指示劑;4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色為終點。 總鎳含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升數×5.876。使用該方法工作效率低、而且任意產生人為誤差。而使用XRF方法進行測試就可以解決以上問題。使用天瑞儀器生產EDX1800B儀器*可以滿足電鍍液成分及濃度測試。且與普通化學測試存在以下優點:
項目 | 傳統化學分析方法(滴定法、ICP、AAS等方法和設備) | X熒光光譜分析方法 |
分析速度 | 分析速度比較慢,快速的測試方法也要10~30min得到測試結果 | 一般只需1~3min就可以得到測試結果結果 |
分析效果 | 測試結果受人為因素影響很大,測試結果重復性不高 | 幾乎無人為因素影響,測試精度很高,測試重復性很高 |
勞動強度 | 全手工分析勞動強度大 | X測試過程大部分由儀器完成,人員勞動強度極低。 |
同時分析元素數 | 一般一次只能分析一個元素 | 同時可分析幾十種元素 |
是否與化學組份、化學態有關 | 受到待測元素的價態及化學組成的影響,樣品不同的價態和化學組成要采用不同的化學分析方法 | 純物理測量,與樣品的化學組份、化學態無關 |
分析測試成本 | 需要大量的化學藥品,和較復雜的處理過程,測試成本比較高 | 無需要制樣,不需要化學藥品,樣品處理過程簡單,測試成本很低 |
人員要求 | 對測試人員需要進行*嚴格的培訓,人員操作技術要求高 | 對人員技術要求很低,普通的工人經過簡單的培訓即可熟練操作使用 |
2、測試實例
下圖為客戶提供樣品。
客戶提供電鍍液要求測試Cu和Sn元素.其含量大致范圍分別為:Cu:0.2%—2.4g/L;Sn:15%—40g/L。客戶自己提供一組標液,將標液放入特制樣品杯中使用EDX 1800B儀器制作測試工作曲線,對樣品進行測試。工作曲線線性圖如下:
電鍍液測試Cu元素工作曲線線性
以下使用EDX 1800B型對電鍍液實際測試Cu和Sn十一次的結果其標準偏差和相對標準偏差
電鍍液樣品測試重復性
元素 | Cu | Sn |
去離子水-1 | 2.0440 | 23.1712 |
去離子水-2 | 2.0699 | 23.1597 |
去離子水-3 | 2.0711 | 23.2090 |
去離子水-4 | 2.0677 | 23.2053 |
去離子水-5 | 2.0697 | 23.3302 |
去離子水-6 | 2.0564 | 23.3064 |
去離子水-7 | 2.0593 | 23.2536 |
平均值 | 2.0626 | 23.2336 |
標準方差 | 0.0100 | 0.0656 |
RSD(%) | 0.4837 | 0.2822 |
客戶電鍍液樣品測試譜圖
結論
實驗表明,使用EDX 1800B儀器對鍍液成分進行測試結果精準、速度快捷、操作方面。可以替代現有的電鍍液成分分析方法(EDTA滴定法)進行測試。