目前常用的水分分析測(cè)定方法為干燥失重(LOD)和卡氏滴定法(KF)。LOD測(cè)定時(shí)需要在濕度小的環(huán)境下耗用大量的樣品,且需要一定的精密儀器做輔助。KF則是需要一定條件的試驗(yàn)環(huán)境和有經(jīng)驗(yàn)的操作者,重要的是所用試劑毒性大。一種新的儀器在水分分析感應(yīng)的基礎(chǔ)上,運(yùn)用了LOD和KF的原理方法的同時(shí),克服了這兩種方法操作上的限制。
凍干藥品微量水分測(cè)定儀 LOD由于不需要校準(zhǔn)儀器,只需實(shí)驗(yàn)的相對(duì)平衡和烘箱溫度,而得到廣泛的應(yīng)用。此方法只需比重、無需線形、沒有稱重的錯(cuò)誤,所以結(jié)果相對(duì)錯(cuò)誤少。但是,凍干物質(zhì)在水分的蒸發(fā)中還會(huì)包含了可揮發(fā)性物體的蒸出,對(duì)結(jié)果影響較大。另外,在實(shí)驗(yàn)過程中需要大量的樣品,且水分低于1%的難以用LOD測(cè)定,為了彌補(bǔ)不足,會(huì)選擇KF滴定法。
低限度為10?g、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確和可重現(xiàn)性,KF滴定法得到了廣泛的應(yīng)用。此法需要昂貴的有毒試劑及易碎玻璃儀器,操作上的復(fù)雜性確定了此法需要有經(jīng)驗(yàn)的操作者在一定的實(shí)驗(yàn)條件下才能完成。
綜上兩法的不足,AZI研制了Vapor Pro Rx(VP),具有簡(jiǎn)易操作、無需高要求的實(shí)驗(yàn)室條件等優(yōu)點(diǎn)。除了要求一個(gè)作為儀器附件的干燥空氣載體外,此法無需有毒的試劑及大量的消耗樣品。分析前無需前處理,對(duì)凍干品的消耗低只需5mg。所以說,VP Rx這種儀器作為水分分析,克服了LOD和KF上的不足之處。
凍干藥品微量水分測(cè)定儀
在藥廠,其中一項(xiàng)質(zhì)量判定原則是生產(chǎn)中水分的控制。更重要的是,水分的精確控制可以防止在生產(chǎn)中造成不必要的麻煩,所以對(duì)水分的即時(shí)的檢測(cè)及控制,對(duì)于品質(zhì)的保證是*的。
LOD法及其不足
早年的水分分析采用干燥失重法,通過長達(dá)24小時(shí)的烘箱恒溫以達(dá)恒重,多次的反復(fù)稱重等及其戎長的步驟,終通過計(jì)算減失重量與原始重量的比值得出水份含量。方法的直接性成為LOD的大優(yōu)點(diǎn)。此方法只需比重、無需線形、沒有稱重的錯(cuò)誤,所以結(jié)果相對(duì)錯(cuò)誤小。計(jì)算結(jié)果所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和實(shí)驗(yàn)者的操作經(jīng)驗(yàn)有很大的關(guān)系。從不同樣品中進(jìn)行的147次實(shí)驗(yàn)中,挑選了較好的數(shù)據(jù).
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