北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售三氯化鈦滴定液USP美國藥典:制備編輯
1、鋁還原法用過量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進行反應,三氯化鋁作為引發劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過量的四氯化鈦,回收可循環使用。同時使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其
在加熱爐中安裝一根石英反應管,管的左端與一個石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個設備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應管中。此時將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數小時。將未轉化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。
2、先用氫氣將整個反應系統中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經水冷卻回流入已通氫的反應器,接著加熱反應器,使內部反應液回流,回流達到穩定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦:
當四氯化鈦不再回流時,將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應的四氯化鈦,再通氫氣,使反應器*冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。
3、α晶型由四氯化鈦用氫還原制得;四氯化鈦和烷基鋁在80℃反應得到β型;在150~200℃反應則得到γ型;δ型由α或γ型研磨制得。
三氯化鈦應用
編輯
1、主要用作強還原劑。Α-烯烴聚合的催化劑。用于偶氮染料分析。
2、該品與三乙基鋁組成納塔型催化劑或與一氯二乙基鋁組成絡合催化劑體系用于丙烯的聚合。本品主要用作還原劑,也用于有機合成。主要用作強還原劑。α烯烴聚合的催化劑。用于偶氮染料分析。
3、強還原劑,可還原硝酸鹽成氨。與二氧化硫溶液煮沸,硫磺被析出,可用于定量測定水溶液中的硝酸鹽和高鐵離子。可用作催化劑。分析試劑,顯色劑。
4、三氯化鈦用作化學錫的還原劑,也可用作其他電鍍或預處理的添加物質。
5、三氯化鈦是一個有效的水相官能團還原試劑,它通常是首先與還原試劑作用得到低價鈦中間體如Ti(0) 或Ti(I),進而實現醛或酮的還原偶聯反應,以及其它官能團如亞砜、硝基和鹵素的還原反應。
將三氯化鈦與氫化鋁鋰以不同比例混合可以選擇性得到Ti(0) 中間體或Ti(I) 中間體,它們作為富電子試劑能夠與羰基化合物作用給出一個電子,得到羰基的自由基陰離子,進而發生自由基二聚反應得到頻哪醇或烯烴。
該類反應能夠非常有效地實現羰基化合物的自身還原偶聯反應,制備出對稱烯烴。同時也可以實現羰基化合物間的交叉還原偶聯反應,得到不對稱烯烴化合物。
三氯化鈦還可以促進羰基化合物的烯丙基化反應。
此外,對于α,ω-二羰基化合物,也可以在三氯化鈦和氫化鋁鋰作用下實現分子內還原偶聯反應,得到閉環烯烴化合物。
水相三氯化鈦本身也是一個非常有效的還原試劑,能夠將肟還原為亞胺,同時也能實現鹵代吡啶或氰基吡啶的脫鹵或脫氰基反應。
三氯化鈦還可以促進烷基自由基對亞胺的加成反應。
6、用作分析試劑及還原劑、聚丙烯催化劑等。
7、要用作還原劑和α烯烴聚合的催化劑。還用于偶氮染料分析和比色測定鋼、鐵、釩等。三氯化鈦滴定液USP美國藥典