影響原子熒光空白的因素
負高壓對空白值的影響負高壓對原子熒光空白值的影響十分明顯,特別是在空白值很高的情況下,負高壓能起到很好的調節作用,使所測量的數據準確、可靠。在儀器條件的選擇中,增大負高壓,所測的信號強度也隨之增大,但過高的負高壓會產生較大噪聲。負高壓過高過時信號很不穩定,過低的話靈敏度不夠,使所測數據不確定度增大。實驗表明,負高壓為260~320V時,信號強度值重現性好。
原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度,來確定待測元素含量的方法。
氣態自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態或低能級躍遷到高能級經過約10-8s,又躍遷至基態或低能級,同時發射出與原激發波長相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態原子數成正比,式中:I f為熒光強度;φ為熒光效率,表示單位時間內發射熒光光子數與吸收激發光光子數的比值,一般小于1;Io為激發光強度;A為熒光照射在檢測器上的有效面積;L為吸收光程長度;ε為峰值摩爾吸光系數;N為單位體積內的基態原子數。
原子熒光發射中,由于部分能量轉變成熱能或其他形式能量,使熒光強度減少甚至消失,該現象稱為熒光猝滅。
原子熒光光譜分析常見問題
光路系統
光路系統的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現基線信號值很高現象,特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點沒有調節到較佳位置。另一個光路系統的問題是雙道干擾。
a、基線信號值很高,原子化器的高度不合適。調節原子化器高 度。
b、一些元素靈敏度很低,透鏡聚焦點不合適。調節透鏡聚焦點。
c、一道熒光信號很強,另一道測定結果偏高或低。雙道干擾。單道測定。