原子熒光光譜儀的儀器構(gòu)造
激發(fā)光源
可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡便,壽命長,能用于多元素同時分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。
原子化器
原子熒光分析儀對原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。
原子熒光光譜儀的日常維護
1、泵管更換
由于泵管使用時間過長就會造成泵管的變形或磨損,所以要進行泵管的更換。在安裝時注意泵頭轉(zhuǎn)動方向,安裝完泵管后應(yīng)馬上滴加硅油潤滑,延長使用壽命,并且注意泵管的粗細規(guī)格,排廢液的兩根泵管粗,還原劑管為細。
2、點火爐絲的更換
把原子化器的上蓋取下用一字螺絲刀擰松連接爐絲的螺絲,并取出燒斷的爐絲。
3、進樣針的更換
將毛細管從舊的進樣針上拔下,再從自動進樣臂上取下進樣針,并將新的進樣針放到進樣臂上,調(diào)整高低,使進樣針能夠吸到樣品管中的樣品,后連回毛細管。
4、空芯陰極燈的更換
更換陰極燈之前一定要關(guān)閉主機電源,將原燈直接拔下,再將更換的陰極燈頭上的凸起對準燈插槽的缺口部分插進去。注意不要將燈頭的針插彎。(注意:在燈冷卻幾分鐘后再拔下,防止陰極材料濺射而影響元素燈的壽命。)
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當熒光值普遍偏低時,應(yīng)確認氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
處理方式有:打開主機蓋,調(diào)整元素燈至的位置,如果是測,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好,否則會導致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導致泵管提早老化,過松會導致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風口的風力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導致檢測結(jié)果偏低。(使用該儀器時發(fā)現(xiàn)石英進樣針極易損壞,為了避免進樣針損壞,在測試結(jié)束后先取下進樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機測試前重新裝回進樣針。)另外,每次更換元素燈必須要重新聚焦。每隔2個月將儀器的所有配件卸下,進行地清洗,烘干后再重新安裝使用。