原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)燃燒器的維護 如果發現燃燒器的火焰分叉,應馬上熄滅火焰,采用刀片等適當工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
(2)的金屬毛細管的維護與檢修 當的金屬毛細管被堵塞時,可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細絲進行疏通。
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1、原子化器高度的挑選爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的間隔,也便是光軸與原子化頂部的間隔,其高度與氣流量的挑選有關,一般在8mm左右,首要意圖是使元素燈發光照射在原子化效率好穩定的區域,假如氣流量挑選較大,則原子化器應適當下降,一般選用推薦值即可,做Hg時,一般調整在10mm左右。
2、泵轉速和進樣量的挑選關于斷續流動,在固定時刻內泵速越快進樣量越大,首要取決于采樣環的長短,推薦條件下每次的進樣量為左右,它還和泵管粗細以及壓塊頂絲的松緊有關,一般情況下要保證樣品充溢采樣環,過量采樣會形成浪費和管道污染。
原子熒光檢測技術的不確定性分析
原子熒光檢測技術中所產生的不確定因素有很多,其中包括測量儀器不夠精密、環境條件的干擾、人員操作不當等等,從而使實驗室間的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數都是由于在檢測實驗操作過程中產生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關。 偏差整體控制與影響結果方法參數的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復性引發的不確定度。所以,在日常測量過程中,我們必須隨時調整儀器,保證試驗中實驗儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實驗時,我們將天平的靈敏度進行調整,測量的可能值區間為半個區間,由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度,實驗時將砝碼放在天平上反復稱量,觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時,包括標準不確定度和相對不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時,儀器自校準是保證其檢測質量的一項重要手段。