1.原子吸收分光光度計簡介
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種。
空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態原子蒸汽,對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構包括光源,原子化器,光學系統和檢測系統。它主要用于痕量元素雜質的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
火焰原子化法的優點是:火焰原子化法的操作簡便,重現性好,有效光程大,對大多數元素有較高靈敏度,因此應用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。
石墨爐原子化器的優點是:原子化效率高,在可調的高溫下試樣利用率非常高,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,一般都需要校正背景。
2.原子吸收分光光度計驗證
2.1驗證目的
按照 GMP 的要求,需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認,以確定目前的實驗室環境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器是否具有良好的檢測性能,能否滿足驗證可接受標準和日常分析測試工作的需要。
2.2驗證的條件
2.2.1驗證前必須對設備所用儀表進行校驗,且在有效期內。
2.2.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標準溶液、空白溶液在使用前必須符合規定。 2.2.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按 SOP 程序清潔并符合要求。
2.3 原子吸收分光光度計驗證合格標準。
2.3.1安裝確認:儀器外觀及工作環境滿足要求。
2.3.2 運行確認: 波長準確度;波長準確度不應超過士0.5nm。
基線穩定性:基線漂移在 30min 內不應大于 0.005Abs。
2.3.3性能確認 三批產品檢測項目符合要求。