GCMS原廠氣相質譜儀環境要求
*佳使用環境
實驗室要求配備空調,潔凈、干燥、照明良好、無振動無電磁干擾、有通風設備。
室溫:18℃~26℃ 濕度:40%~50%(出現冷凝水時儀器不能使用)
當現場條件不能滿足以上條件時請配備除濕機。
四、氣源要求
高純氦氣(至少一瓶),純度≥99.999%,40L/瓶或相當。
氦氣氣瓶減壓閥,減壓閥必須潔凈,*大輸入壓力不小于鋼瓶中氣體壓力,出口閥*大控制壓力不小于2.5MPa。
(一)***罐注意事項:
氣罐處于高壓狀態下,當對氣罐進行操作時,必須嚴格按照的安全措施進行安裝以避免事故發生。
GCMS原廠氣相質譜儀通常需要注意的事項如下:(參考和地方的特殊調整的注意事項)
1. 將氣罐放置在遠離實驗室的位置,*好是在室外,但要避免陽光直接照射。放置氣罐的區域必須通風良好,使用管道系統將氣體引入實驗室。
2. 氣罐溫度不可以超過40℃,易燃物質必須放置于氣罐兩米以外。
3. 當使用***體和進行日常的泄漏檢查時, 必須嚴格保持通風良好,特別是在使用易燃性氣體(例如氫氣)時, 不可在設備五米以內吸煙或點燃明火, 必須準備有滅火器,用工具將氣罐固定以避免傾斜或翻倒,僅可以使用無油的壓力閥,不可使用有油的氣管,完成時必須立刻擰緊氣罐的主閥門,注意:減壓閥*大輸出壓力一般為低壓表滿量程的60%左右。
(二)氣體管路
我公司免費提供不銹鋼材質的管路5米,若客戶需要更長的管路請提前與我公司聯系。
儀器安裝位置
儀器房間面積不小于12平方米,有通風裝置,儀器臺面要求結實、穩定,*長度不短于2米,寬不小于0.8米,高度在0.5~0.6米之間,能承受的重量必須大于200kg,離墻面距離 0.3米以上。
儀器外部尺寸:
H: 高度:0.50米(不包含自動進樣器的高度)
W:寬度:0.60米
D: 長度:1.05米
氣相色譜質譜聯用儀配置
型號:GC-MS 6800
氣相色譜儀系統 1 臺
具有恒溫控制和程序升溫控制功能
支持七階八平臺程序升溫
*大升溫速率120℃/分鐘,柱箱*高使用溫度為450℃
分流/不分流進樣口支持不同口徑毛細柱安裝
分流/不分流載氣電子流量控制( EPC、EFC)模塊 支持恒壓、恒流控制
4 選配件
色譜柱DB-624(30m×0.25mm×1.4μm) 1 根 選配
5 色譜柱
DB-5(30m×0.25mm×0.25μm) 1 根
6 標準配件包 包含隨機工具包、常用耗材、產品說明光盤、保修卡、產品質量合格證、隨機資料、電源線、網線、氣路管路、保險絲等
氣相質譜儀使用案例
富馬酸二甲酯
試劑與材料
乙酸乙酯:經5A分子篩脫水
中性氧化鋁小柱:6 mL、1 g
富馬酸二甲酯標準工作溶液:稱取適量富馬酸二甲酯標準品,用乙酸乙酯定配制成一定濃度的標準工作溶液。有效期12個月。
樣品處理流程
選取有代表性的樣品,將樣品剪碎至3毫米× 3毫米, 準確稱取5.0000 g 樣品置于60 mL的帶蓋樣品瓶中。用50 mL移液器加入40 mL乙酸乙酯,使樣品*浸泡其中。將樣品在35 C以下水浴超聲萃取15±2 mins。將提取液經濾紙過濾至250 mL平底燒瓶中。再加入15 mL乙酸乙酯于60 mL樣品瓶中,搖動1min,混勻,并將濾液過濾到250 mL平底燒瓶中 加入10 mL乙酸乙酯于樣品瓶中,重復步驟6.4~6.6,合并濾液。在45± 5 C下,用旋轉蒸發儀將平底燒瓶中的萃取液濃縮至約1 mL。在中性氧化鋁小柱上添加約0.5 cm厚的*,再用約5 mL的乙酸乙酯將中性氧化鋁小柱濕潤,待用。用玻璃吸管將濃縮后的萃取液注入中性氧化鋁小柱,流出液收集到5 mL容量瓶中,用少量乙酸乙酯多次洗滌平底燒瓶,洗滌液依次注入中性氧化鋁小柱,流出液合并收集于該容量瓶中,并用乙酸乙酯定容到刻度,用0.22um濾膜后供GC/MS測試。
色譜條件
色譜柱型號:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25um) 柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:50℃(1min) 10℃/min 100℃ 30℃/min 260℃(2min)
進樣口:230℃, EI源:250℃,氣質接口:260℃
進樣量:1.0uL,不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1
溶劑切除時間:4min,掃描范圍:45-150amu
氣相質譜儀使用案例
**殘留分析
16種有機磷**
試劑和材料
16種有機磷標準工作溶液:將有機磷混合溶液稀釋至一定濃度的標準工作溶液。
樣品前處理
提取
準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中,加入50.0mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5g~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,收集濾液40mL~50mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈和水相分層。
凈化
從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱,杯內緩緩通入氮氣,蒸發近干,加入2.0mL丙酮,將備用液*轉移至15mL刻度離心管中,再用3mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉移至容量瓶定容至5.0mL,過0.22um濾膜過濾后供GCMS測定。