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南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀:608發布時間:2020-11-27
*12片為糖衣片,是一種常見的抗貧血藥,藥品標準中含量測定采用紫外分光光度法,操作時取樣量大而致除糖衣耗時長,樣品溶解、過濾困難,部分樣品得不到澄清的濾液,造成紫外測定失敗。本文建立了測定*12片含量的反相高效液相色譜法
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品處理:
精密稱取10.26mg*12,置100mL量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得到質量濃度為1026μg/mL的對照品溶液。精密量取該對照品溶液20.0,10.0,5.0,2.0,1.0mL,分別置50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,得到質量濃度分別為41.04,20.52,10.26,1.104,2.052μg/mL的系列對照品溶液。取待測樣品50片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于0.5mg*12),置50mL量瓶中,加流動相35mL,超聲處理10min,再加流動相稀釋至刻度,搖勻后以3000r/min離心處理10min,取上清液作為供試品溶液。取陰性對照樣品,按供試品溶液制備方法操作,得到陰性對照品溶液。上述溶液的制備均需避光操作。
色譜條件:
色譜柱 | Zorbax RX-C18柱(150mm×4.6mm,5μm) |
流動相 | 水-乙腈(89:11) |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 361nm |
進樣量 | 20μm |
譜圖分析:
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