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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1369發布時間：2020-12-16
苯甲酸和山梨酸是目前zui常用化學合成防腐劑，在一定條件下能對霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，起到了延長食品保存時間的功效，它們是大多數國家允許使用的食品防腐劑。但過量對人體是有害的，因而，許多國家的食品衛生標準都規定了zui大允許使用量；國家標準GB2760-1996<食品添加劑使用衛生標準》中對食品中使用山梨酸（鉀）和苯甲酸（鈉）的*都做出了規定。我國國家標準GB/T5009129-2003規定了氣相色譜法檢測食品中山梨酸、苯甲酸含量測定的方法，這一方法適用于醬油和果汁中苯甲酸、山梨酸的測定。由于這一類物質含水較多，基本不含脂肪，可提前后直接進樣，很容易檢測。但對于肉制品、糕點等高脂類食品中苯甲酸、山梨酸的分析卻不能檢測。因為高脂類食品中含有大量的脂肪，而脂肪不易氣化，傳統提取凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除，從而污染、堵塞氣相色譜的毛細管色譜柱，是高脂類食品中山梨酸、苯甲酸分析紅的一個難題，目前文獻中用氣相色譜分析高脂類食品中山梨酸、苯甲酸很少報道。本研究采用把樣品酸化后，用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸，在堿性條件下去除油脂，用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器進行分離測定，建立了一種步驟簡單，無需添加大型儀器，即可準確可靠的檢測高脂類食品中山梨酸、苯甲酸的方法。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓**，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
實驗步驟：
稱取2150g混合均勻的樣品，置于25mL離心管中，加入0.15mL鹽酸（1+1）酸化，加入20mL石油醚-乙醚（3+1），高速均漿1min，離心分層后取上層有機相，重復兩次，合并有機相轉入150mL分液漏斗中，加入50mL0.11mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩1min，靜置分層后，棄去上層有機相，再加入20mL石油醚，振蕩，靜置分層后，棄去上層有機相。用鹽酸（1+1）溶液調pH值到1-2，用20mL石油醚-乙醚（3+1）萃取3次，合并有機相，旋轉蒸發近干，用石油醚定容至5mL,供氣相色譜分析
色譜條件：
色譜柱 | FFAP 30m×0.125mm×0.125μm |
柱溫 | 150℃，保持2min，以5℃/min升到230℃，保持5min |
進樣量 | 5μL，分流進樣，分流比：30:1 |
檢測器溫度 | 250℃ |
進樣口溫度 | 250℃ |
載氣 | 氮氣，純度≥99.999%，0.19mL/min |
燃燒氣 | 氫氣，純度≥99.999%，40mL/min |
助燃氣 | 空氣，450mL/min |
譜圖分析：
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