1 引言

    我國對實驗室的考核，目前有實驗室資質(zhì)認定（計量認證/審查認可）（根據(jù)實驗室資質(zhì)認定評審準則）、實驗室國家認可（根據(jù)CNAS-CL01:2006 idt ISO/IEC 17025:2005）、計量標準考核（根據(jù)JJF1033及檢定規(guī)程、校準規(guī)范）、法定計量檢定機構(gòu)考核（根據(jù)JJF1069及國家發(fā)布的形式評價大綱和國家形式評定實驗室考核機構(gòu)自評分表）等五類。對于生產(chǎn)線企業(yè)，是根據(jù)GB/T 19022測量管理體系來進行考核。不管是何種類型的考核，測量儀器設(shè)備和標準物質(zhì)都是考核的重點要素之一。比如，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）關(guān)于檢測/校準實驗室的認可準則CNAS-CL01：2006(idt ISO/IEC 17025:2005)中5.5和5.6條款都對測量設(shè)備儀器和標準物質(zhì)提出了許多明確的要求，其重點是一起設(shè)備的性能必須符合檢測/校準規(guī)范的技術(shù)要求；必須由*人員操作；必須有*性標識；設(shè)備檔案、使用記錄必須齊全；為保證設(shè)備校準狀態(tài)和標準物質(zhì)計量溯源的可信度，實驗室必須進行期間核查，等等。因為設(shè)備和標準物質(zhì)的管理是保證檢測/校準質(zhì)量的關(guān)鍵，所以，不管是何種類型的考核，都十分重視和強調(diào)設(shè)備和標準物質(zhì)的管理和量值溯源。

2 儀器設(shè)備和標準物質(zhì)期間核查的目的及與計量檢定、校驗的區(qū)別

    對于從事理化檢驗的實驗室，儀器設(shè)備進行期間核查，其目的是為保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度，即在兩次正規(guī)的檢定/校準間隔的期間，防止使用了不符合技術(shù)規(guī)范的儀器設(shè)備。為此，中國合格評定國家認可文員會在CNAS-CL01:2006認可準則中，關(guān)于期間核查有明確的要求和規(guī)定。在條款5.5.10中明確規(guī)定：“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行。”在實驗室體系的運行和管理中，所使用的儀器設(shè)備一般在下列情況下必須安排期間核查：如果儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定，使用頻率較高；檢定或校準周期較長；檢測數(shù)據(jù)有爭議、其波動或漂移較大；儀器設(shè)備易發(fā)生故障時期或排除故障后，不需進行校準時；在拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場進行檢測/校準的儀器設(shè)備；由于操作人員的熟練程度不高甚至影響到儀器設(shè)備的可靠性；當儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變，等等。

    必須說明，儀器設(shè)備的檢定、校準與期間核查是有區(qū)別的。儀器設(shè)備的檢定、校準是由國家法定機構(gòu)*的校準機構(gòu)或*部門來執(zhí)行，可以是*或是某個機構(gòu)內(nèi)的計量室。而儀器設(shè)備期間核查是由試驗人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機構(gòu)的*，只需實驗室*即可。還有，儀器設(shè)備的檢定、校準依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的校準規(guī)程或經(jīng)過法定計量管理機構(gòu)備案批準的校準程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實驗室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報法定*備案。再者，儀器設(shè)備檢定、校準的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備校準周期，或是當設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送校準機構(gòu)重新校準，帶有強制性質(zhì)。而儀器設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強制性，然而是認可準則的要求。另外，設(shè)備檢定、校準是對需要校準的設(shè)備進行系統(tǒng)性的檢查，涉及穩(wěn)定性、精密度、靈敏度、等整體功能或技術(shù)指標，在可能的情況下，還需要給出判定和不確定度的評定，由檢定、校準機構(gòu)出具校準證書或檢定證書。而儀器設(shè)備或標準物質(zhì)期間核查可以在某次核查過程中只對個別或部分的功能、技術(shù)指標進行核查過程中只對個別或部分的功能、技術(shù)指標進行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準報告，但需要進行記錄并給出核查結(jié)論。必須注意到，儀器設(shè)備校準或檢定具有強制性和被動性，而儀器設(shè)備期間核查具有主動性，是實驗室為保證所使用的檢測設(shè)備的可靠性而采取的積極主動的預(yù)防措施。

    可見，期間核查對于檢測/校準實驗室是非常重要且*的技術(shù)措施。在長期的實驗室運作和評審工作中發(fā)現(xiàn)，這對于許多實驗室技術(shù)上都存在著一定難度，為此，本文針對冶金、機械、機車、建筑、橋梁、道路等行業(yè)中應(yīng)用十分廣泛的材料試驗機、硬度計、沖擊機等進行了詳細的期間核查，對此問題進行專題討論，提供不同的方法和相應(yīng)的實例，供大家參考。

3 期間核查的幾種方法

3.1 *種方法——參考儀器設(shè)備國家的檢定/校準規(guī)程編寫期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，對儀器設(shè)備進行期間核查

    對于材料試驗機的期間核查，可按JJG139-1999《拉力、壓力和試驗機檢定規(guī)程》條款3.7的規(guī)定進行，其要點是：利用計量溯源合格的標準測量儀，對試驗機進行核查。在一切準備工作就緒后，以測力儀為準，用遞增的方式對試驗機低、中、高三量程測量點的力值（如300KN的試驗機可分別是60KN、150KN、300KN等）進行測量（在試驗機上讀取示值），每測量點進行3次測量，計算每個測量點力值的3次測量的美術(shù)平均值。

  JJG 139-1999 對試驗機的要求(誤差限)如表1所示。

表1 試驗機的誤差限

  根據(jù)表1的要求，得出核查結(jié)論：

  對于1級試驗機：核查的示值相對誤差應(yīng)該滿足q≤±1%，示值重復(fù)性相對誤差應(yīng)該滿足b≤1.0%，滿足者核查合格，不滿足則核查不合格。

  對于0.5級試驗機：核查的示值相對誤差應(yīng)該滿足q≤±0.5%，示值重復(fù)性相對誤差應(yīng)該滿足b≤0.5%，滿足則核查合格，不滿足則核查不合格。

  注意：所用的標準測力儀應(yīng)該是授控的，即經(jīng)過國家法定*計量檢定合格并在有效期內(nèi)使用的測力儀。

  核查實例1：廣州澳金工業(yè)實驗室對WEW-300型微機液壓試驗機(以下簡稱試驗機)進行了期間核查。此試驗機在1月份經(jīng)國家法定*檢定合格，為1級試驗機，使用頻繁，為保持計量溯源的可信度，實驗室按規(guī)定在7月份進行了期間核查。實驗室所用的0.3級標準測力儀5月份經(jīng)國家法定*檢定合格，其相對擴展不確定度U₉₅=0.15%,年穩(wěn)定度為±0.3%。在有效期內(nèi)使用，處于*狀態(tài)。這個實驗室對試驗機的期間核查數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 材料試驗機期間核查數(shù)據(jù)

  從表2的核查結(jié)果可以看出，對于試驗機全量程的5個測量點，核查數(shù)據(jù)表面，示值相對誤差q和示值重復(fù)性誤差b都符合如表1所示的國家計量檢定規(guī)范JJG 139-1999對1級試驗機的要求，因此核查合格。從表2中q值的數(shù)據(jù)可以看出，從低量程到高量程，示值相對誤差q逐漸減小，這符合一般規(guī)律（q取二位有效位數(shù)就是為了看出隨著量程的增加，示值相對誤差q值的變化規(guī)律）。

  注意，如果有條件，還可對示值進回程相對誤差u、零點相對誤差fo等參數(shù)進行核查，然后根據(jù)表1的規(guī)定進行判定。

3.2 第二種方法——標準試樣法

 （1）對于試驗機，可根據(jù)標準拉伸試樣（如鋼鐵總院GCB）用被核查的試驗機測試6根同值標準試樣，得到試樣的 屈服強度值和抗拉強度值，并求出屈服強度的平均值和抗拉強度平均值。如果所得結(jié)果的標準偏差≤標準樣品的偏差，則試驗機核查合格，否則核查不合格。

 （2）對于沖擊試驗機，除了參照JJG 145-2007《擺錘式?jīng)_擊試驗機》計量檢定規(guī)程對初始位能、回零差、能量損失、試樣支座跨距、擺錘刀刃中心線與砧座支承中心之間的偏差、擺錘側(cè)面與其擺動平面的不平行度進行核查外，還必須至少采用6根同值的標準沖擊試樣（如BCY），沖擊后求出平均值及標準差，如果所得結(jié)果即核查標準試樣的標準差≤標準試樣標準差，則沖擊機核查合格，否則核查不合格。

  在某些情況下，如果標準沖擊試樣數(shù)量不夠，也可以根據(jù)JJG 145-2007《擺錘式?jīng)_擊試驗機檢定規(guī)程》的有關(guān)規(guī)定來進行期間核查。JJG 145-2007規(guī)程規(guī)定，在使用非V型缺口標準試樣檢定試驗機時，對擺錘式?jīng)_擊試驗機示值誤差和重復(fù)性zui大允許值必須滿足表3的要求。

表3 擺錘式?jīng)_擊試驗機的誤差限

  表3中，K_R為一組標準沖擊試樣的標準能量。一般采用3根或3根以上的標準沖擊試樣進行核查試驗，其結(jié)果滿足表3要求，核查合格，不滿足表3要求，則核查不合格。

  核查實例2：某實驗室對一臺擺錘式?jīng)_擊試驗機采用3根標準沖擊試樣進行了核查試驗，得到如表4所示的結(jié)果。

表4 擺錘式?jīng)_擊試驗機的期間核查數(shù)據(jù)

  從表4的數(shù)據(jù)可知，核查結(jié)果的zui大示值誤差為4.7%，小于6%，重復(fù)性為1.6% K_R。小于9% K_R，所以*JJG 145-2007的要求，核查合格。

 （3）對于硬度計，采用標準硬度塊進行核查，核查參數(shù)是硬度計示值zui大允許誤差和示值重復(fù)性。核查方法是：在標準硬度塊上按試驗方法標準要求打6點，第1點不計，得到5個硬度測試值。5點硬度平均值與標準硬度塊值之差（△H）,與標準硬度塊硬度值之比即為硬度計的示值誤差；5點中zui大值與zui小值之差（R_max）與平均值之比為硬度計的示值重復(fù)性（對于布氏和維氏硬度計而言）。對于洛氏硬度計，△H為示值誤差，R_max為重復(fù)性。核查得到的示值誤差和示值重復(fù)性滿足標準（布氏、洛氏、維氏硬度計標準）或檢定規(guī)程的要求，則核查合格，否則核查不合格。

   ¹對于布氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 150-2005《金屬布氏硬度計檢定規(guī)程》，硬度計的示值允許zui大誤差和示值重復(fù)性必須滿足表5的要求。

表5 布氏硬度計的誤差限

   核查實例3：某實驗室對布氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果如表6所示。

表6 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄

  ④對于洛氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 112-2003《金屬洛氏硬度計》國家計量檢定規(guī)程，洛氏硬度計的示值允許zui大誤差和示值重復(fù)性必須滿足表7的要求（本文給出B、C二個標尺的數(shù)據(jù)，其他的標尺詳見JJG 112-2003）。

表7 洛氏硬度計的誤差限

  核查實例4：某實驗室對洛氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果如表8所示。

 （四）對于維氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 151-2006《金屬維氏硬度計》國家計量檢定規(guī)程，維氏硬度計的示值允許zui大誤差和示值重復(fù)性必須滿足表9和表10的要求（表9系節(jié)選表，全表請見JJG 151-2006）。

表8 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄

表9 維氏硬度計的zui大允許誤差（節(jié)選）

表10 維氏硬度計的示值重復(fù)性

  核查實例5：某實驗室對維氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果如表11所示。

表11 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄

3.3 第三種方法——內(nèi)控樣核查法

  為了進行期間核查，可選用材質(zhì)均勻性好的材料（必須經(jīng)方差分析法、不均勻性標差法、t檢驗法等均勻性檢驗和t檢驗法、方法允差法、一致性檢驗法等穩(wěn)定性檢驗，證實材料的均勻性和穩(wěn)定性）加工成大批量相同尺寸的試樣，稱之為內(nèi)控樣。采用自備自制的內(nèi)控樣進行核查，必須進行統(tǒng)計得出內(nèi)控值和上下限，以便根據(jù)容許區(qū)間對核查結(jié)果進行判定。根據(jù)GB/T 15000.3標準樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，在一定置信概率下可計算得到標樣檢測值得容許區(qū)間，則核查合格，否則核查不合格。

  根據(jù)GB/T 1500 0.3標準樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，統(tǒng)計容許區(qū)間是：

    （3）

  式中：X是多次測試的平均值；S是標樣的標準差；K是與測定樣本數(shù)n、置信概率P_c和容許概率P_T有關(guān)的參數(shù)，稱為正態(tài)分布的雙邊容許限因子，其值見表12(節(jié)選，詳見GB/T 1500 0.3附錄B)。從表可知，如果測定樣本數(shù)為5，置信概率P_c和容許概率P_T都取為95%，則雙邊容許限因子K=5.079。

表12 K值表（節(jié)選）

  如某力學(xué)實驗室對某剛才經(jīng)過材質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性檢驗證實了材料均勻穩(wěn)定后，加工（加工狀態(tài)應(yīng)該全同）大批量拉伸試樣，隨機抽取≥20根試樣，在監(jiān)督員的監(jiān)督下嚴格按照試驗標準以及規(guī)定的試驗條件進行拉伸試驗，按GB/T 15000.3-1994《標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》的規(guī)定進行計算，定出內(nèi)控樣即可進行試驗機的期間核查或質(zhì)量的日常控制。如某試驗室的此項工作，當置信概率取為95%時，得到內(nèi)控樣的：R_el為350±10（MPa），R_m為420±12（MPa），A為（32±3）%。在進行核查試驗時，內(nèi)控樣5次檢測結(jié)果的平均值與內(nèi)控樣內(nèi)控值之差落在容許區(qū)間，試驗機核查合格，否則核查不合格。

  核查實例6：某實驗室對WEW-300KN液壓式試驗機，利用上述的內(nèi)控樣進行了期間核查，得到了如表13所示的核查數(shù)據(jù)和結(jié)果。

表13 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄

3.4 第四種方法——利用能力參數(shù)試驗比率值E_n數(shù)來進行期間核查

  這是一種值得推薦的方法。由穩(wěn)健統(tǒng)計，能力統(tǒng)計量E_n數(shù)的表達式是：

 （4）

  比如，某力學(xué)試驗室，沒有購置標準測力儀，也沒有條件購買標準拉伸試樣。因此，前面所介紹的方法都不恩能夠應(yīng)用。在這種情況下，就可以采用E_n數(shù)方法。如果采用E_n數(shù)方法對材料試驗機進行期間核查，那么式（4）中的X為試驗機剛剛由政府*校準后利用勻質(zhì)材料試樣（采用標準試樣或上述的內(nèi)控樣）進行多次（如5次）檢測的平均值，稱為參考值；χ為試驗機使用5~6個月后進行期間核查時，利用與以上相同的試樣進行多次(如5次)檢測的平均值，稱為核查值；U_ref為參考值X的擴展不確定度；U_ι為期間核查時核查值χ的擴展不確定度。

  必須說明，由于兩次測量中應(yīng)該做到被核查儀器、測量方法、測量人員和測量的環(huán)境等條件*相同（等精度測量），所以一般情況下，兩次測量結(jié)果的擴展不確定度（置信概率95%）是相同的，即U_ref=U_ι=U_o

  因此，上式可寫為：

                   （5）

  其判據(jù)是：若|E_n|≤1，則結(jié)果滿意，期間核查通過；若|E_n|＞1，則結(jié)果不滿意，能力有問題，未通過期間核查，實驗室應(yīng)尋找問題，分析原因，制定糾正措施并加以實施。

  更細致的判據(jù)是：

 （1）若|E_n|≤0.7，表明被核查的儀器設(shè)備的校準狀態(tài)得到保持，核查合格，稱之為接受準則；

 （2）若0.7＜|E_n|≤1，表明被核查的儀器設(shè)備的校準狀態(tài)處于臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當?shù)念A(yù)防措施，稱之為臨界預(yù)防準則；

 （3）若|E_n|＞1，表明被核查的儀器的校準狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并采取糾正措施或重新送校，稱為拒絕準則。

  核查實例7：某實驗室需要對所擁有的3臺材料試驗機進行期間核查，然而實驗室沒有標準測力儀也無條件購買標準試樣，因此才有本企業(yè)均勻性和穩(wěn)定性較好的剛才加工了一批拉伸試樣（加工條件嚴格把關(guān)）。經(jīng)均勻性和穩(wěn)定性檢驗，結(jié)果表明，試樣均勻性和穩(wěn)定性都滿足GB/T 15000-1994 標準的相關(guān)要求。于是，實驗室采用這種核查試樣對3臺試驗機進行了期間核查，現(xiàn)把其中的1臺，即WEW-300KN液壓式試驗機的期間核查數(shù)據(jù)及結(jié)果列于表14。

表14 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄

  此實例和核查實例6是屬于同一問題的兩種方法，比對結(jié)果表明，第三種方法——內(nèi)控樣核查法（或第二種方法——標準試樣法）與第四種方法——利用實驗比率值E_M數(shù)來進行期間核查，對同一問題進行處理，其結(jié)果是相同的。第四種方法的優(yōu)點是，如果沒有標準件（標準測力計或標準拉伸試樣或內(nèi)控樣），在很多情況下，一般用同時取樣同時加工的多根試樣也可以進行核查工作。不同方法有不同的特點，究竟用什么方法來進行期間核查，可按照實驗室的具體情況和條件來決定。

4 結(jié)束語

 （1）材料試驗機、硬度計、沖擊機等是冶金、機械、機車、建筑、橋梁、道路等行業(yè)中應(yīng)用十分廣泛的設(shè)備。為了保持儀器設(shè)備在檢定/校準有效期期間的檢定/校準狀態(tài)的可信度，在兩次正規(guī)的檢定/校準間隔的期間，必須對設(shè)備進行期間核查。一些檢測實驗室對期間核查在技術(shù)上或條件上都存在著一定的困難，但這是實驗室認可、資質(zhì)評審的要求，實驗室必須實施期間核查。

  由本文所給出的方法和大量核查實例可知，對于儀器設(shè)備所進行的期間核查，其方法的主要依據(jù)是國家有關(guān)的檢定或校準規(guī)程。對儀器設(shè)備的期間核查所介紹的四種方法，*種方法是根據(jù)國家檢定/校準規(guī)程制定作業(yè)指導(dǎo)書進行期間核查，第二種方法（標樣法）和第三種方法（內(nèi)控樣法）實質(zhì)上是一種方法，也必須根據(jù)檢定/校準規(guī)程的要求來進行判定。只不過在進行期間核查時，只考核儀器設(shè)備zui主要的計量特性，而不像國家法定*進行檢定/校準時必須根據(jù)國家檢定或校準規(guī)程對儀器設(shè)備的計量特性進行全面的測定。

 （2）采用內(nèi)控樣方法，必須按照文獻[8]、[11]認真進行均勻性、穩(wěn)定性檢驗，證實試樣確實均勻、穩(wěn)定、并按照文獻[3]，在一定的置信概率下求出內(nèi)控值和上下限(容許區(qū)間)后，才可按所介紹的方法進行期間核查。

 （3）文中所介紹的第四種方法，即根據(jù)穩(wěn)健統(tǒng)計的能力參數(shù)-實驗比率值E_n數(shù)來進行期間核查也是值得推薦的一種方法。對于許多儀器設(shè)備的期間核查，如材料試驗機的期間核查，在缺乏標準測力計或標準硬度塊、化學(xué)標樣等得期間核查，也都可以采用這種方法。其次，在實驗室間的比對、留樣再檢測等質(zhì)量監(jiān)控活動中，也可以采用這種方法。只是必須注意，要正確合理地對測量結(jié)果進行不確定度評定，而且確保兩次測量是在等精度條件下進行，方可求出正確的實驗比率值E_n數(shù)。

 （4）實驗室在一起設(shè)備和標準物質(zhì)的期間核查前，應(yīng)根據(jù)所使用的儀器設(shè)備、標準物質(zhì)的風(fēng)險性，分別編制儀器設(shè)備和標準物質(zhì)的期間核查計劃，對檢定有效期內(nèi)的儀器設(shè)備或有效期內(nèi)的標準物質(zhì)進行定期或不定期的核查。風(fēng)險大的儀器設(shè)備或標準物質(zhì)核查的頻次應(yīng)增加，風(fēng)險小的核查頻次可以降低。