操作步驟
不稀釋 (0 – 9 mg/L);
1、取水樣10ml到檢測瓶。
2、向檢測瓶中滴加3滴A試劑,混勻,靜置3min。
3、向檢測瓶中滴加3滴B試劑,混勻,靜置10min。
4、將檢測瓶中的顏色與色譜卡上的顏色對比,找到與檢測瓶中顏色的色度,對應的濃度即為樣品的濃度。
稀釋 (0 – 9 mg/L);
稀釋10 (100 倍)。用1 ml注射器移取 1 ml (0.1 ml)水樣,到檢測瓶。用10 ml的注射器移取稀釋水(可用市售純凈水代替)到白色刻度,顯色(方法同上)。樣品最終的濃度 = 顯色值 (對比比色卡獲得的值) X 10 (100)。
比色方法
左手拿比色卡,右手拿檢測瓶,置于眼睛正前方。 比色卡位于檢測瓶前。目光平視檢測瓶里的溶液,對照比色卡,找到的色度。該色度對應的值,即為檢測瓶中樣品的濃度。 如有懸浮物,需要靜置5 - 10 min。取上清液測定。
檢測瓶清洗
檢測瓶使用時間久了,會有黃色的色垢,影響測定,需要定期的清洗。檢測瓶清洗:向檢測瓶中滴加3 – 5 ml清洗劑,蓋上檢測瓶蓋,上下多次混勻,直至黃色色垢消失。倒掉清洗劑,用清水沖洗至少三次。
干擾因素
1、絡合劑EDTA對測定有干擾。對于電鍍,PCB廢水等含高濃度的EDTA,需要先稀釋(例如1000倍, 100倍等),等待的時間從13分鐘 (3+10),延長到18分鐘(3+15),能有效的減少EDTA對測定的干擾。或者采用高級氧化預處理,破壞絡合基,再用本法測定。
2、含有Fe3+ 的廢水( > 60 mg/L) 對測定有干擾。對于高濃度的Fe3+,可以先用0.1 mol/L (或0.01 mol/L) NaOH調節pH到11,沉淀分離Fe3+,再取上清液,用本法測定。
3、Mg2+,Al3+ 對測定存在干擾。Mg2+ 的濃度不能超過400 mg/L。Al3+ 的濃度不能超過100 mg/L。
4、水樣中含有還原性的組分,對測定有干擾。 濃度不高的還原性物質, 例如濃度< 1 g/L NO2-,可以通過延長穩定時間到20 min,有效消除干擾。
5、Ca2+干擾比較小。2.5 g/L Ca2+對測定無干擾。其他干擾比較小的還有SO42- ( 2 g/L ), PO43- ( 2 g/L ), NO3- ( 2 g/L )。
6、10 g/L NaCl對測定無干擾,所以本法適用于含鹽分比較高的水質,例如海水中氨氮的測定。
注意事項
1、盡量在光線比較好的狀態下比色。由于比色卡的局限性,本法只適合半定量檢測。配合分光光度計,本法能比較精確的檢測水質。
2、如果高濃度 (> 1.2 mg/L 氨氮)不容易比色,請按照前面稀釋法,先稀釋到范圍小 (0 - 1.0 mg/L),再比色。
3、氨氮試劑A具有毒性,氨氮氨氮試劑B具有腐蝕性。因此在檢測過程中,避免與氨氮試劑A 和氨氮試劑B直接接觸。操作的時候,帶上防護手套。如不慎將氨氮試劑 A,氨氮試劑 B 濺入眼、口、鼻、皮膚應立即用大量的清水沖洗。
4、本法應避免兒童直接觸摸。需放置在兒童觸摸不到的地方。