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上海默西科學儀器有限公司
STEM Integrity 10 多管平行反應工作站具有10個獨立反應池,且每個池具有獨立溫度和攪拌速度控制,可以廣泛應用于包括石油化工,化工,制藥和食品處理工業,是適用于絕大多數實驗室的高效篩選工具。下面介紹了借助Integrity 10平行結晶系統測定乙酸鈉緩沖溶液中的介穩區寬度。
Electrothermal STEM Integrity 10多管平行反應工作站-平行結晶系統PS20000
平行反應通過同時進行多項實驗,可節省大量時間以及區分化合物。平行反應用于加快新化合物的發現進程,以及篩選更好的工藝條件。在制藥行業,平行反應用于發現和開發潛在備選藥物。例如:它可以將化合物庫同可以為潛在生物活性篩選的多種化學結構進行合成。平行反應應用以不同規模進行,包括線索生成、線索優化以及篩選反應條件。因此,在放大生產與開發過程中,平行反應法可提高人們對于反應因素(包括溶劑系統、溫度與濃度、正確試劑、反應時間以及選擇催化劑)影響的了解,從而加快工藝優化進程。
STEM Integrity 10 多管平行反應工作站具有10個獨立反應池,且每個池具有獨立溫度和攪拌速度控制,可以廣泛應用于包括石油化工,化工,制藥和食品處理工業,是適用于絕大多數實驗室的高效篩選工具。
Integrity 10 平行反應器產品特性
STEM Integrity 10多管平行反應工作站是一種非常高效的化學反應管理工具,使化學探索加速十倍。化學反應,包括合成化學物及天然物質,都跟熱相關,STEM Integrity 10多管平行反應工作站可以讓用戶將溫度和攪拌速度對反應的影響結合在一起使用。STEM Integrity 10的實現了靈活性和精確性的結合,具備如下特性:
一個模塊中有10個獨立的反應池
每個池具有獨立溫度和攪拌速度控制
溫度范圍-30°C至150°C
攪拌速度 350 rpm - 1200 rpm
池工作體積 2ml - 25ml
可選附屬裝置用于回流,和在真空及惰性氣體下工作
可選多重紅外探頭用于溶解性/結晶研究
觸摸屏操作,全自動微處理器控制
由于STEM Integrity 10多管平行反應工作站可以為每個獨立實驗設計不同的溫度程序并記錄下來;所有的結果也可以自動捕捉和記錄,所以在STEM Integrity 10工作時,用戶可以去從事其他工作,節省了時間成本和金錢成本。
Description | 貨號 | 型號 |
Integrity 10 with 10 individually controlled cells, UK, US & EU power leads | 36630-00 | PS20000 |
Integrity 10 refluxinerting unit | 36630-97 | ATS20100 |
SVL 22 thread inerting caps, compatible with ATS10075, for use with ATS20100 | 36630-94 | ATS20002 |
Glass tubes 24 150mm, SVL 22 thread pack of 10 | 36630-85 | ATS10075 |
Kimble thread inerting caps for use with ATS20100 | 36630-95 | ATS20003 |
Kimble thread 24 150mm glass tubes compatible with ATS20003, for use with ATS20100 | 36630-96 | ATS20004 |
Small volume test tubes 24 - 16mm taper ( 3mL ) x10 | 36630-83 | ATS10055 |
Reducing sleeves for ATS10055 x10 | 36630-84 | ATS10056 |
Small volume test tubes 24 - 11mm taper ( 1mL ) x10 | 36630-87 | ATS10209 |
Reducing sleeves for ATS10209 | 36630-86 | ATS10101 |
Stirrer bars 10 6mm, pack of 10 | 36630-98 | AZS4206 |
Stirrer bars 12 4.5mm, pack of 10 | 36630-99 | AZS4235 |
Multi-Temp 10 plug-in box | 36630-80 | ATS10001 |
Temperature probe, pack of 6 | 36630-81 | ATS10027 |
Temperature probe, pack of 10 | 36630-82 | ATS10027 10 |
Integrity software | 36630-92 | ATS11005 |
Non Intrusive IR sensor, pack of 1 | 36630-90 | ATS10360 1 |
Small Intrusive IR probe in stainless steel PID-NIR5-BNSD, pack of 1 | 36630-88 | ATS10230 |
Large Intrusive IR and NIR probe pack of 1 | 36630-91 | ATS10394 1 |
Multi-IR plug-in box | 36630-89 | ATS10232E |
操作指南
即使是作為一種復雜的工具,STEM Integrity 10 本身或作為完整清晰度系統的一部分,使用起來是簡單而愉悅,操作者不需要正規培訓。它的設計目的是“開箱"后10分鐘內即可開始使用。簡單而言,5步觸屏操作,輕松實現儀器操控:
1、反應池/位置選擇
電源接通后觸摸屏會自動顯示,并加載軟件。然后,您可以在觸摸屏上選擇你的反應池/位置。
2、選擇您的個人文件
您可以根據觸摸屏上的選項,選擇手動運行或自動配置文件。
3、設定加熱/冷卻變溫速度
在觸摸屏上您可以設置冷卻和加熱的變溫速度,設定每個反應的溫度程序文件。您可以設置運行多少次循環,也可選擇重復多少次此溫度文件。
4、自動報警
在有任何問題發生時,觸摸屏上會自動報警提醒您。這可確保您能控制反應過程,您設定的溫度程序仍然按計劃運行。
5、監控結果直觀
監控您的實驗結果,它一發生就會顯示在監視器上。
結晶介穩區是指溶解度平衡曲線與超溶解度曲線之間的區域。溶解度曲線和超溶解度曲線將溶液濃度-溫度相圖分割成三個區域,分別是穩定區、介穩區和不穩定區。一個特定的物系,只有一條明確的溶解度曲線,而超溶解度曲線的位置卻受到很多因素的影響,如有無攪拌、攪拌速度、有無晶種、晶種的大小種類、雜質,超聲波、電磁場等。
介穩區理論對API結晶工藝過程控制至關重要。在一個結晶過程中,當過飽和度超過介穩區進入不穩定區域時,溶液中就會自發成核。為了使得產品具有較高的純度和理想的粒度分布,通常將結晶過程控制在介穩區內進行。介穩區寬度越大,說明結晶物質的過飽和溶液越穩定。
介穩區寬度的測定對于工業結晶有著非常重要的意義,它不僅是結晶操作時選取適宜過飽和度的依據,也是進行過夜結晶器設計的重要參數,也就是說,要求的較為準確的過飽和度或過冷卻度,作為設計中選擇適宜的過飽和度的依據。 目前使用經典技術測量樣品溶液的溶解度點和成核點可能需要很長時間。在蛋白質的應用中,這是一個特殊的問題,因為不能用一種方法同時進行測定。 本應用簡報介紹了一種快速、可靠且可重復的測定方法,用于測定乙酸鈉緩沖溶液中的介穩區寬度。該方法使用配備紅外透射檢測器的 STEM Integrity 10 平行結晶系統,使用濁度測量技術進行檢測。 相關實驗及結果 實驗方法: 溶液在 STEM Integrity 10 平行結晶系統中以 0.1°C/min 的控制方式加熱和冷卻,以確定成核點和溶解度點。使用可選的浸入式 IR 探頭(貨號:ATS10230)收集濁度測量值。 實驗結果: 溶解度點定義為透射率百分比達到穩定平臺的點,形核點定義為透射率百分比持續下降的個點,如下圖所示。
圖3: 溶液濁度隨溫度的變化(15mg/ml)
下圖確定了許多溶液濃度下的成核點和溶解度點。
圖4:12mg/ml和20mg/ml溶液濁度隨溫度的變化
根據濁度測量確定的成核點和溶解度點與下圖所示偽相圖中溶解度的文獻數據一起繪制。
圖5:蛋白假相圖(4%NaCl,0.1M醋酸鈉緩沖液pH 5.0)
這種類型的圖表的構造使得介穩區很容易被識別。
結論:
通過使用濁度測量技術確定具有不同蛋白質濃度的溶液的成核點和溶解度點。該方法的特點是重現性好、可信度高。結合文獻報道的已知相圖,本研究中獲得的數據顯示了良好的相關性。與其他經典方法相比,使用這種技術可以在幾個小時內確定介穩區寬度,并且精度。 Integrity 10 應用及配置 一、Integrity 10應用方向: 介穩區寬度測定 快速獲取溶解度曲線 測定成核誘導時間 API晶型高效率篩選 API溶解度篩選 化學反應條件篩選 二、Integrity 10為您提供: 1. 多管平行結晶系統 10個獨立的反應池,行業 每個反應池獨立控溫和攪拌 溫度范圍: -30°C~150°C 攪拌速度: 350rpm~1200rpm 2. 精確的溫度控制 變溫速度可以在0.1°C/min至5°C/min之間選擇 反應池間可承受溫差高達180℃ 溫度均一性: ±0.5℃ 分辨率: 0.01℃ 3. 強大的軟件功能 直觀,易于操作,由您指尖隨心控制 6’高清微處理觸摸屏 PC軟件可快速獲取溶解度曲線,用于溶解度/結晶評價 4. 寬廣的樣品體積 1ml試管適合珍貴藥物的篩選 3ml試管適合常規篩選 25ml試管適合化學合成篩選 5. 靈活的配置 可選非浸入及浸入式IR探頭,分析樣品濁度(可搭配多重紅外探頭盒進行平行實驗) 可選外置溫度探頭及多重溫度控制單元,使溫度監控更加精確 可選惰性氣體接口 可選冷凝回流裝置 可選集成機器人自動化工作站
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