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廣州化聯質量檢測技術有限公司
廣州化聯質量檢測技術有限公司
主要功能及應用范圍：吸附劑(如分子篩，活性炭，沸石等)
主要功能及應用范圍：
吸附劑(如分子篩，活性炭，沸石等)；陶瓷原材料(如氧化鋁，氧化銦，氧化鋯，硅酸鹽，石英，碳化硅等)；橡塑材料補強劑(如炭黑，納米碳酸鈣等);電池材料(如鈷酸鋰，錳酸鋰，石墨，鎳鈷酸鋰等)；金屬氧化物(如氧化鋅，氧化鈣，氧化鐵，氧化銅等)；磁性粉末材料(如四氧化三鐵，鐵氧體，氧化亞鐵等)；納米金屬材料(如納米銀粉，鐵粉，銅粉等)；環保行業(如顏填料，柱填料，無機顏料，碳酸鈣等)；無機粉體材料(如氧化鈦，鈦白粉，*等)；納米材料(如納米粉體材料，納米陶瓷材料等)；稀土、煤炭、水泥、儲能材料、催化劑、凈化劑、助濾劑、巖芯、土壤、超細纖維、多孔織物、復合材料等粉體和顆粒材料的比表面積和孔徑檢測分析，廣泛適用于高校及科研院所材料研究和粉體材料生產企業產品質量監控。
主要規格及技術指標：
77K氮氣吸脫附BET，比表面分析從0.0005m2/g至無上限，孔徑測量范圍為3.5am～5000 Å，微孔區段的分辨率為0.2 Å，孔體積最小檢測為0.0001cc/g。
樣品要求：
1.樣品狀態：可為粉末、塊狀、薄膜樣品（塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm）
2.樣品用量：常規情況下比表面積大于500 m2/g，一般準備100 mg以上；若比表面積小于100 m2/g，請提供200 mg以上；表面積在 10 m2/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果對表面積有個大概估計可以用以下公式確定所需樣品量：預期的比表面積*樣品質量（單位是“克”）=5-50㎡。根據測試老師經驗，這個數值控制在15㎡對于測試效果是的。
常見問題及回答：
曲線不閉合的原因主要有哪些？
a．一個是設備問題，有可能是漏氣了。儀器真空系統不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負，以及造成后續的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個是稱樣量問題，稱樣量太少，容易造成測量不準，曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題，可能是材料中的雜質在脫氣過程中沒有充分除去。 d．樣品本身比表面積較小；
樣品的比表面積為什么較小？
跟樣品本身的孔型有關系；主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較小：a. 本身沒有孔，無孔材料，無吸附，自然測不到較大比表面積；b. 材料主要的孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對大，介孔次之，大孔比表面積較小；
不同孔徑結構分別用哪些模型來表示孔徑分布？
微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數據； 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數據； 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數據；
為什么要對樣品進行脫氣處理？
目的是除去樣品表面吸附的雜質，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。
如何選擇脫氣溫度？
首要原則是不破壞樣品結構。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點，建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會導致樣品結構的不可逆變化，脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不*導致結果偏小，所以在不破壞樣品結構的基礎上脫氣溫度可適當提高，同時也可以參考化學手冊（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標準組織發布的標準方法（如ASTM）。
如何選擇脫氣時間？
脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復雜程度有關。孔道越復雜，孔道里的雜質越難出來，需要脫氣時間就越長；脫氣溫度低，分子擴散速度慢，脫氣時間也需要延長；一般樣品的脫氣時間可設置不少于6h，對一些含有復雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例，美國藥典規定*脫氣時間僅為2h。 注：由于脫氣溫度，脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，因此BET結果存在誤差是不可避免的，所以測樣需要固定處理條件來進行比較。
樣品的比表面積，是否和樣品測試量有關；樣品用量過少會造成哪些影響？
樣品的比表面積只與樣品本身有關，實際上測試量多少并不會改變比表面積的大小；樣品量過少，主要是會造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準確的比表面積；
為什么外比表面積會為負數？
由于本身比表面積小，沒有吸附就會出現儀器誤差的現象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負值出現吸附點。
測試案例：
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