帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶加入10ml試樣，加入0.250mol/L重鉻酸鉀標準溶液5.0mL和幾顆出廠配置的防爆沸磁珠（不建議使用玻璃珠），搖勻。
將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑，為防止低沸點有機物的逸出，應不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。按“啟動”鍵后，儀器自動按設定的消解時間和消解溫度開始消解樣品；設定消解時間到后，儀器停止加熱，此時儀器的時間顯示數碼管顯示0：00；一小時后儀器后面板的冷卻風扇停止轉動。
冷卻后，用40mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸餾水稀釋至70mL左右。
溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，混合均勻。用*銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。
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