高錳鋼中硅、錳、磷的聯合測定 | 一. 主要試劑 1. 定錳混合酸:稱取2g溶于水中,加硝酸20ml用水稀至500ml。 2. 硝酸: 1+2 3. 過硫酸銨溶液:15% 有效期夏3天,冬7天。 4. 鉬酸銨溶液:(5%) 5. 草酸溶液:(5%) 6. 銨溶液(6%):每100ml溶液加硫酸1ml。 二.分析操作 (一)母液的配制 稱取試樣100mg于100ml鋼鐵瓶中,加入20ml硝酸( 1+2),低溫加熱溶解后,取下,加10ml過硫酸銨溶液(15%)低溫加熱煮沸2分鐘,取下。冷卻至室溫,稀至100ml,搖勻;此為母液。 (二)各組分的測定 1.硅的測定 準確分取試液5ml于150ml錐形瓶中,加水20 ml,加熱煮沸,取下立即加入5 ml鉬酸銨溶液(5%),搖動30秒,加入10ml 草酸溶液(5%),搖勻,立即加入5ml銨溶液(6%),搖勻,加水60ml搖勻。 2.磷的測定 分取試液10 ml于150ml錐形瓶中,依次加入硝酸鉍——鉬酸銨溶液15ml,抗壞血酸溶液(1%)10ml,搖勻。放置5min(冬天稍加熱)。 3.錳的測定 分取試液5ml于150ml錐形瓶中,加入20ml過硫酸銨溶液(15%)定錳混合酸10ml,加熱煮沸,取下,流水冷卻至室溫,加水50ml;搖勻。 注:加過硫酸銨溶液后,氧化時間不能少于2分鐘,不然硅.磷氧化不* | | |