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柜谷科技發展（上海）有限公司
主營產品： Brookfield質構儀,HAAKE擠出機,日立掃描電鏡 |
公司信息
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耐馳熱紅聯用 TG（STA）- FTIR在聚合物、藥物與化學工業等領域，經常需要知道在固化交聯反應，分解或其他反應的工藝過程中產生了何種氣態產物。
對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言，甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1，耐馳公司提供您有效的聯用系統連接至傅里葉變換紅外光譜（FTIR）。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C，以盡可能防止分解產物的冷凝。有擴展的氣相數據庫，有利于對光譜進行闡析。
熱紅聯用技術提供了強有力的分析手段，將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結合為一體，有著廣泛的應用范圍：
①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應 ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應 ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發，氣體釋放
耐馳熱紅聯用 TG（STA）- FTIR由于儀器間的接口設計獨到，保證了出色的工作性能：
①吹掃氣流流量小，稀釋效應小。
②清洗方便。
③標準的 MCT 檢測器。
④真空密封結構的 TG/STA 接口。
⑤可靈活選擇內部/外部聯用部分。
⑥盡量減少逸出氣體混合和分解。
⑦避免冷凝。
⑧反應時間短。
⑨可以在減壓條件下對非揮發性的化合物進行分析。
⑩檢測靈敏度高。
?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。
FTIR 傳輸管線聯用 - 技術參數
• 波數范圍：FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯用：4400 cm-1 ... 600 cm-1（雙窗片技術 KBr + ZnSe）
• 分辨率：優于 0.4 cm-1
• 傳輸管線：高 230°C
• 爐體適配器：高 300°C
• 傳輸管線材料：PTFE（可更換）
• 氣體室窗片材料：ZnSe + KBr
• 氣體室容積/長度: 8.7 ml/110 mm
• 檢測器: DLaTGS, 或 MCT
FTIR 聯用 - 軟件功能
FTIR 聯用系統的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統的 OPUS 與 Proteus® 軟件包。Proteus® 軟件包含強大的測量和數據分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。
部分特性：
①使用 Proteus®（NETZSCH）進行熱分析數據的采集、存儲與分析，使用 OPUS（Bruker Optik）進行紅外光譜數據的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實時同步。
②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測試結果的二維或三維圖，Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測量曲線相對于時間與溫度的關系圖譜。
③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數據庫。
④集成的窗口圖（traces），可分析特征溫度與峰面積，可與熱分析曲線一起進行分析。
⑤Gram-Schmidt 圖，可進行溫度與峰面積計算，可與熱分析曲線一起進行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數據庫
TGA-FT-IR 聚合物數據庫包含由 TGA-FT-IR 聯用技術測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解大速率點（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數據庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
FTIR 聯用 - 應用實例
水性清漆的固化過程
涂料中的揮發組分可能污染環境，而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問題。
稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品，用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯用系統進行分析。樣品在氮氣氣氛中以 5K/min 升溫至 300℃，氮氣流速 45ml/min。到達 100℃ 時樣品的主要失重是由于水的揮發，但還有一部分是來自于烴類物質，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個峰顯示這些組分大揮發速率在 154℃。因此，在這種水性清漆的干燥過程中，沒有跡象顯示有體產生。
水性清漆的干燥與固化
藥物
在藥物、賦形劑及衍生產品的研究中，藥物穩定性、保質期及溶劑的殘留是非常重要的表征。一片阿司匹林在氮氣氣氛中以 10K/min 升溫速率加熱至*分解，氮氣流量 45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個失重臺階，揮發的氣體混合物主要為乙酸、水楊酸、苯酚及 CO2 。由于管線加熱且溫度可控，即便是高沸點組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達 FT-IR 氣體室，得到相關的紅外圖譜。
乙酰水楊酸的熱分解
由此可得到樣品熱分解過程，如以下結構式所示：
高沸點產物低壓下的測量
當揮發物的沸點溫度遠高于傳輸管線的加熱溫度時，這些揮發物的檢測需要特殊的條件。耐馳的熱紅聯用系統為真空密閉設計，能在低壓下進行測試。通過這種方式，揮發樣品的沸點溫度會降低，使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失，可用來檢測聚合物和橡膠中高沸點的增塑劑，如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測。熱重與整個氣路系統的壓強控制在 100mbar，在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發，與其純物質的紅外譜圖比對可進行確認。在更高溫度（460℃），還可以檢測得到聚合物的分解產物如 HF 和其他產物，下圖箭頭所標識的吸收峰為 HF 的典型吸收。
低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測
建筑材料
建筑行業一般要考慮到節能因素，這就要求墻體結構導熱低，因此通常使用高孔隙率的建筑磚。在粘土中摻入各類有機產品，可在燒結過程中形成空腔，由此提高孔隙率。
下圖可見，在傳統的粘土磚中有機物的燒失伴隨大量的放熱（775J/g）。粘合劑燒失過程中，水與 CO2 為主要產物，但是熱紅聯用系統能清晰地檢測到粘土中 HF 與 SO2 的揮發。對揮發產物的檢測，有助于從經濟與生態環境的角度來優化燒結過程。
多孔磚生粘土的 TG 與 DSC 曲線
