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四極桿液質用 Trap-Fr
seline;color:#464646;text-indent:0px;"> Solution : seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統則可在線變更流動相。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 可在線實現不揮發性流動相和揮發性流動相之間的切換。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 注意事項 seline;text-align:center;color:#464646;text-indent:0px;"> 基于Trap-Free 2維LC/MS雜質鑒定系統的藥物雜質分析 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質有無遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進行結構解析。LC/MS可有效應用于微量雜質的結構解析,但HPLC分析雜質時,經常以210nm等短波長檢測,因此,流動相多使用磷酸緩沖液。此時,不能以此流動相將未知雜質導入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質的分離狀態發生變化,而難以使用LC/MS進行未知雜質的解析。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 圖1為鈣的雜質分析,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發性鹽,不能導入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變為乙腈時的色譜圖。可知主成分的洗脫時間雖然沒有大的差異,但雜質的洗脫模式發生了較大變化。因此,為了解析雜質的結構解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,將目的雜質導入LC/MS。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜質鑒定系統"(圖2)進行上述雜質結構解析的實例。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 在此系統的1維中,以通常的HPLC分析條件進行分離,將需要進行結構解析的雜質峰的峰頂附近導入捕集環路。此環路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質,以及導入至LC/MS的作用。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 因此, 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為了進行結構解析,MS使用可實施MSn、獲得的精密質量數的LCMS-IT-TOF。
與Labsolutions聯合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質導入MS,而無需擔心峰遺失。
1.本系統由LC單元、質譜儀、及啟動套件構成。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。
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