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東莞市瑞至電子科技有限公司
儀器簡介TGA-DTA/DSC功能同步熱分析儀(TGA-DTA/DSC)將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)或差示掃描量熱(DSC)集成一體
儀器簡介
TGA-DTA/DSC功能
同步熱分析儀(TGA-DTA/DSC)將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)或差示掃描量熱(DSC)集成一體,在特定的氣氛和程序控溫條件下,樣品可能發生分解、氧化、揮發、相變、玻璃態轉變、熔融、氣化、裂解等反應,表現出質量和差熱/熱流的信號變化,從而獲得相變反應熱、玻璃化轉變溫度、氧化穩定性、反應動力學、熱焓、純度、熔點、比熱、結晶度、材料氧化穩定性(氧化誘導期)和裂解動力學等相關熱重與差熱/熱流數據信息。
主要應用領域
同步熱分析儀廣泛應用于冶金、聚合物、陶瓷、催化、化工、含能材料、制藥、食品和涂料等各類領域。
技術特點
1、具有熱重分析(TG)和量熱分析(DSC/DTA)同步功能,同時還可拓展兼顧精確的比熱容測試(配置三維高精度比熱測量桿)。
2、熱重天平采用對稱式高性能恒溫光電熱天平,不僅具有較寬的測試量程,還能保證在全量程內具有的靈敏度;內置的Peltier半導體自動快速恒溫裝置,保證天平始終在恒溫條件下工作,具有較強的抗力。
3、采用的垂直結構鎢合金屬爐體,鎢合金屬本身穩定,均溫性好,整體性能接近,且具有更高的控溫范圍,垂直結構可有效防止支架高溫形變,保證測試數據準確性,延長支架的使用壽命。爐體冷卻采用高效的水冷方式,提高爐體控溫穩定性,實現程序降溫和快速降溫,提高設備周轉效率。
4、高級混氣系統,由儀器內置的數字式質量流量控制器控制接入3路反應氣和1路輔助反應氣,通過靈活的流量配比實現任一反應氣與輔助反應氣按比例混合;由儀器軟件自動控制氣體流量或自動切換氣路,實現氣路操作的全自動化和精密化。
5、的聯用接口設計,通過聯用接頭可實現同步MS、FTIR和GCMS聯用分析。
技術參數
溫度范圍 | 室溫~1150℃ / 1600 ℃,控溫性能優異的金屬爐體 |
溫度準確度 | ±0.1 ℃ |
溫控速率 | 0.01~100 ℃/min |
爐體冷卻 | 采用高效的水冷方式,可程序降溫和快速降溫 |
TG量程 | 標配雙量程±200mg / ±1000 mg,可根據樣品質量變化量靈活選擇 |
TG靈敏度 | 0.02mg |
天平保護 | 內置的Peltier半導體自動快速恒溫裝置,屏蔽環境干擾 |
DSC靈敏度 | 0.4μW-10μW(根據傳感器類型) |
DSC準確度 | ≤1%(金屬標樣) |
比熱測試 | 采用三維結構的高靈敏度比熱桿和大樣品量坩堝,比熱準確度優于±2% |
適用氣氛 | 可適用氧化、還原、惰性或真空條件 |
氣氛控制 | 通過內置的質量流量計接入4路反應氣,由儀器軟件自動控制氣體流量或自動切換氣路,可實現任2路反應氣按比例混合輸入,實現氣路操作的全自動化和精密化 |
真空系統 | 密閉爐體,可選配初級真空泵或分子泵,真空度優于10-1 mbar |
自動進樣器 | 可選配帶30位樣品位和6位參比位自動進樣器 |
聯用擴展 | 可選配與紅外光譜儀、質譜儀或氣質儀聯用接口,所有聯用部件可加熱保溫(300℃),防止氣體產物冷凝 |
軟件包 | 中英文版本,擁有多種基線處理功能,數據可以多種文件格式或圖形方式自由導出 |
應用案例
1、固體廢棄物:城市垃圾焚燒(MSWI)底灰的CO2減量
用Labsys evo同步熱分析儀在氬氣氣氛下測試經過碳化或未經碳化的固體廢棄物底灰(用于二次利用,如建筑材料或路渣),以評估碳化對固體廢棄物處理的影響。
結果分析:
在90℃時,TG出現約20%失重,這可能是樣品脫水;200℃至600℃之前,TG/DSC曲線出現一個微弱的失重和放熱現象,這可能是含量約為1.5%的無機物質的熱解過程;之后的600℃至750℃范圍內,DSC曲線出現一個小的吸熱峰,這是由于碳酸鹽(CaCO3)的分解過程,碳化和未碳化樣品分別出現約3.1%和6.2%的失重。兩者失重差3.1%,這個值與固廢在加速老化處理過程中3.2%的失重接近一致,由此可認為這段失重的組份是化學CO2,而不是物理吸附的CO2。
REFERENCE: ① Carbon dioxide sequestration in municipal solid waste incinerator (MSWI) bottom ash, E. Rendek, G. Ducom, P. Germain, Journal of Hazardous Materials B128 (2006) 73–79
2、煤的工業模擬分析
煤可根據其揮發分的含量分為無煙煤、半煙煤、煙煤,Labsys evo可對煤進行快速分析來確定其種類。
實驗:
在氬氣氣氛下,加熱至110℃,然后等溫5分鐘,在快速加熱至950℃,并在等溫10分鐘后自動切換至氧氣氣氛;
結果分析:
水分含量3.2%,揮發分含量27.2%,固定碳含量51.2%,灰分含量18.4%,根據揮發分含量,本煤樣品可被歸類為一種煙煤。
3、潤滑油的氧化誘導時間(OIT)測定
通過Labsys evo測定潤滑油的氧化誘導時間(OIT)來評估添加劑對其抗氧化性的影響非常有意義。
實驗:
將潤滑油在氬氣氣氛下,以20 ℃/min的升溫速率從25 ℃加熱到245 ℃;穩定后,將氣氛切換為氧氣,并保持4小時。
結果分析:
在245℃切換氣氛之前的TG曲線上持續的失重對應了輪滑油的蒸發過程。此后失重的增加對應了輪滑油的氧化過程;拐點對應了切換氧氣后OIT點。
根據ISO11357-6標準,OIT是從切換到氧氣氣氛時開始到DSC峰onset點之前的時間,因此,本潤滑油的氧化誘導時間為7979秒。
4、氧化鋁納米粉末的比熱測試(線性掃描法)
Labsys evo配有3D高靈敏度比熱測試模塊,進行高準確的的比熱測試。
稱取361mg氧化鋁納米粉末,將其以20 ℃/min的升溫速率從室溫加熱到1400 ℃。以藍寶石作為標樣進行校正,上圖標識了藍寶石標樣比熱值±1%和±5%兩種置信區間。氧化鋁納米粉末的藍色比熱測試曲線顯示,其在300℃至1400 ℃之間的比熱值一直穩定的處于藍寶石比熱±1%的置信區間內。
5、PE-HD的熱分析-氣質聯用分析研究
Labsys evo對PE-HD的熱重測試曲線,樣品在430~530℃之間失重質量約為20mg,為了進一步研究失重過程的變化機理,通過聯用GCMS對不同溫度點的熱解氣體產物進行了組分分析。
GC/MS 對第1份儲存樣品的檢測結果: 470°C產物
GC/MS 對第2份儲存樣品的檢測結果: 480°C產物
GC/MS 對第3份儲存樣品的檢測結果: 490°C產物
GC/MS 對第4份儲存樣品的檢測結果: 500°C產物
GC/MS 對第5份儲存樣品的檢測結果: 510°C產物
GC/MS 對第6份儲存樣品的檢測結果: 520°C產物
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