南京科捷檢測科技發展有限公司作者
一、 關于環氧乙烷
環氧乙烷是一種有機化合物,化學式是C2H4O,是一種有毒的致癌物質,以前被用來制造殺菌劑。環氧乙烷易燃易爆,不易長途運輸,因此有強烈的地域性。被廣泛地應用于洗滌,制藥,印染等行業。在化工相關產業可作為清潔劑的起始劑。
*由藥用明膠加輔料精制而成的帽、體兩節膠囊殼組成,為服用者解決了難入口、口感差的問題,受到消費者的普遍歡迎,在藥品生產制造領域有著*的地位。目前,膠囊生產過程中主要采用環氧乙烷進行滅菌,且效果理想。然而環氧乙烷是一種比lv仿及四氯化碳毒性更強的有毒化合物,將其水溶液給大白鼠灌胃,致死藥量為0.359/kg,并發現有致畸作用。膠囊中的環氧乙烷殘留,給人體健康帶來了極大的安全隱患,且其作為藥物載體,與人類生活息息相關,因此研究*中環氧乙烷殘留的檢測方法具有重要意義。本文主要采用氣相色譜儀來檢測*中的環氧乙烷含量
二、實驗部分
1、儀器與試劑
(1)儀器:GC5890N氣相色譜儀 頂空進樣器。
(2)試劑:環氧乙烷(濃度5mg/ml);溶劑:水(實驗室超純水);供試品:*(廣生膠囊提供)。
2、儀器介紹:
(1)產品簡介 :可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。
(2)應用領域: 石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
(3)儀器展示
3、色譜條件
色譜柱:DB-624毛細管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱溫:40℃保持5min,升溫速率25℃/min,上升到150℃終止程序升溫,后運行溫度230℃,后運行時間3 min;載氣流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 檢測器:260℃,氫氣40mL/min,空氣400mL/min,尾吹33 mL/min。
4、樣品處理
*中環氧乙烷的測定氣相色譜法把濃度5mg/ml的環氧乙烷逐級稀釋至2 mg/L,吸取1mL濃度為2 mg/L的環氧乙烷置于20mL頂空瓶中,加入9mL超純水使溶液zui終濃度為0.2 mg/L。
二、實驗結果
定性采用保留時間定性、DB-624色譜柱和PLOT/Q色譜柱雙柱定性和加標定性,方法定性互相驗證正確。定量加標回收率為98.44~99.98%,方法準確。方法精密度RSD%為3.6~4.1,方精密度好可靠。結果如表1
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型號:HM-FZ1
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型號:CM-23d
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型號:SUTEC-9560-
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型號:300A