分析型氣相色譜儀分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
分析型氣相色譜儀
檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開始進(jìn)樣分析。