高效氣相色譜儀當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節,直至達到所需要的工作溫度。
高效氣相色譜儀
環境系統監測根據不同化合物的性質選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點制定,對于復雜物一般采用程序升溫,同時還要兼顧高低沸點樣品或熔點化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進口溫度200℃,檢測溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導致測器檢基線嚴重不穩,就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉化為富氧焰,即空氣應該過量以確保氫氣*燃燒,三種氣體比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應該更大。在此條件下的檢測器穩定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。
對溫度環境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對于濕度環境一般要求在20%~85%為宜。在高濕度的地區,使用某些型號的氣相色譜儀價格時,會因為環境濕度大而導致儀器的絕緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應值則會下降。工作人員在使用儀器時遇到上述現象應該采取必要的措施。