一、污水氨氮的測定原理：
　　
　　本標準規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
　　
　　水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在堿性蒸餾時；應同時加入適量*，使絡合物分解。
　　
　　1.1試劑和溶液：
　　
　　1.2硫酸，P＝1.84g／mL。
　　
　　1.3硫酸鉀(K2SO4)
　　
　　1.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化供(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。
　　
　　1.5*一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g*(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。
　　
　　1.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。
　　
　　1.7硫酸標準溶液，C(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L
　　
　　1.8甲基紅-*混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg*溶于50mL無水乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份*溶液混合后供用。每月配制。
　　
　　1.9超純水
　　
　　1.10儀器設備：
　　
　　1.11凱氏定氮蒸餾裝置
　　
　　1.12500mL凱氏瓶
　　
　　1.13氮球
　　
　　1.14直形冷凝管(300mm)
　　
　　1.15導管
　　
　　1.1625mL酸式微量滴定管
　　
　　1.17電爐
　　
　　1.18量筒：50ml、250ml
　　
　　1.19移液管：10ml、2ml
　　
　　1.20三角瓶：250ml
　　
　　1.21電子天平
　　
　　1.22分析步驟：
　　
　　1.23試樣體積的確定：按下表分取適量，移入凱氏瓶中。
　　
　　1.24消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸鉀(3.3)和數粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風柜內加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清(無色或淡黃色)，調節熱源使繼續保持沸騰30min，放冷，加250mL水，混勻。
　　
　　1.25蒸餾：將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40mL*-氫氧化鈉溶液(3.5)，使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液，導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達200mL時，停止蒸餾。
　　
　　1.26氨的測定：加2～3滴甲基紅-*指示液(3.8)于餾出液中，用硫酸標準溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點，記錄用量。
　　
　　1.27空白試驗：按上述步驟進行空白試驗，以與試樣相同體積的水代替試樣
　　
　　1.28結果計算：
　　
　　CN=（V1－V0）×C×14.01×1000÷V
　　
　　式中：CN——凱氏氮含量，mg／L
　　
　　V1——試樣滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，mL
　　
　　V0——空白試驗滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，mL
　　
　　C——滴定用硫酸標準溶液濃度，mo1／L
　　
　　14.01——氮(N)的摩爾質量
　　
　　V——試樣體積，mL
　　
　　二、污水氨氮的測定方法
　　
　　2.1方法提要：
　　
　　本方法為甲、磷鉬蘭比色法。采用強氧化劑過硫酸銨加熱，分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進行比色測定。
　　
　　2.2試劑和溶液：
　　
　　2.3硫酸：分析純、配成1mol/l溶液
　　
　　2.4亞硫酸鈉：分析純
　　
　　2.5甲醇：分析純
　　
　　2.6硫酸肼：分析純、配成0.15%水溶液
　　
　　3.7.2.5鉬酸鈉—硫酸溶液：將100ml分析純濃硫酸慢慢加到900ml蒸餾水中，冷卻后，加入分析純鉬酸鈉10克，溶解后混勻備用。
　　
　　2.7過硫酸銨—硫酸鈉分解劑：稱取0.8克分析純過硫酸銨和4.2克分析純*混合均勻。
　　
　　2.8磷酸鹽標準溶液：（1）稱取0.7165g于105℃干燥過的分析純磷酸二氫鉀，溶于蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液PO43-含量為0.5mg/ml。（2）吸取100ml(1)溶液于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液PO43-含量為0.1mg/ml。
　　
　　2.9儀器設備：
　　
　　2.10紫外可見分光光度計：島津UV2450
　　
　　2.11移液管：1ml、5ml、10ml
　　
　　2、12三角瓶：100ml
　　
　　2.13量筒：10ml
　　
　　2.14比色管：50ml
　　
　　2.15燒杯：2000ml
　　
　　2.16電子天平：感量0.0001g
　　
　　2.17電爐
　　
　　2.18分析步驟：
　　
　　2.19標準曲線的繪制：取7支50ml比色管，用移液管分別加入磷酸鹽標準溶液（3.7.2.7）0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，用蒸餾水稀釋至10ml；再分別向各管中加入4ml鉬酸鈉—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。立即在660nm波長處，用1cm比色皿，以PO43-為0的試劑作空白對照，測量其吸光度，并以吸光度為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線。
　　
　　2.20樣品處理：用移液管吸取10ml水樣（對于混濁水樣要事*行過濾）于100ml三角瓶中，加入1mol/l的硫酸溶液及50mg過硫酸銨—硫酸鈉分解劑，將三角瓶放在有石棉網的電爐上均勻加熱煮至溶液恰好干涸并剛冒白煙為止。稍冷，加入10ml蒸餾水，40-50mg亞硫酸鈉粉末，再在電爐上微沸30-60秒，取下。將溶液小心轉到50ml比色管中，并用少量蒸餾水沖洗原三角瓶幾次，洗液并入比色管中，用蒸餾水稀釋至15ml左右。加入4ml鉬酸鈉—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，放入煮沸的水浴中10分鐘后取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波長處，以蒸餾水作空白對照進行比色，測定其吸光度，根據作好的標準曲線，儀器軟件自動得出總磷酸鹽的含量。
　　
　　2.21軟件操作：
　　
　　開機：先打開電腦，再開儀器，zui后雙擊UVProbe圖標打開軟件，點擊“連接”，儀器開始自檢（約要10分鐘）。儀器自檢完畢，如下圖：
　　
　　點擊“確定”，然后點擊光度模塊圖標，進入光度測試面板（共4個面板：分別為標準表、標準曲線、樣品/SEP表、樣品圖像）如下：
　　
　　建立標準曲線：先將一個比色皿中裝上蒸餾水置于樣品室的參比槽中，在另一個比色皿中裝上樣品空白后放在樣品槽中，關上石英窗。點擊“工具條“”中的圖標”，在數據框內輸入所需波長（660nm），點擊“加入”（如果要多點測定，可再次輸入波長，再點擊“加入”）。再點擊“校準”標簽，在選擇類型欄中填寫“單點”，單位欄中填寫“mg/l”。再點擊“儀器參數”標簽，在測定方式欄中填寫“吸收值”，狹縫寬欄中填寫“2.0”，其它選項保留缺省值。在標準表的“樣品ID”列中填上ID號，在對應行中填上濃度，空白濃度為“0”，然后點擊“讀取”，依此做完每個標樣（要先測定空白，測空白之前要先點擊面板左下方的“自動調零”，然后再點擊“讀取”）。觀察曲線圖，是否每個點都在同一條直線上，如果發現某點偏離太遠就點擊標準表中的“Ex”棄去。在標準曲線圖上單擊鼠標右鍵，點擊“屬性”，選擇方程式與相關系數r2，將其打勾，就會在標準曲線圖下方顯示相應的方程與相關系數r2，r2一般要在四個9以上。做完之后，選擇文件>另存為，輸入文件名，再點擊保存。這樣標準曲線就做好了。
　　
　　樣品測試：點擊“File”調出所做的標準曲線，將處理好的試樣裝入比色皿中，放入樣品槽中，參比槽中放裝有蒸餾水的比色皿，先用空白（用蒸餾水代替水樣，其它步驟相同）調零，激活樣品表，輸入ID號，再點擊“讀取”，這樣相應樣品的濃度（mg/l）就在樣品表中讀出來。再保存樣品的測試記錄。