南京科捷檢測科技發展有限公司作者
磷礦石多產于沉積巖,也有產于變質巖和火成巖,除個別情況外,礦物中的磷總是以正磷酸鹽形態存在,磷的主要礦物為磷灰石。磷是重要的化工原料,也是農作物生長的必要元素,工業用磷必須大量從磷礦中提取,用于制造黃磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸鹽。磷礦石中的有毒痕量元素,將直接影響產品的質量,對動物和植物造成危害,由于礦產品重金屬元素的測定屬于新興課題,沒有國家標準,因此,建立準確的測定磷礦石中的重金屬元素具有重要意義,也是我食品衛生標準要求。本文針對磷礦石基體復雜,前處理麻煩,干擾元素多,重金屬含量低,被測元素易揮發等特點,通過對各種干擾情況的研究,采取了有效的干擾抑制方法,確定了基體改進劑,優化了測定條件和樣品前處理條件,建立石墨爐原子吸收法測定鉛的吸光強度與鉛溶液回收率質量濃度的線性關系模型,其標準偏差為6.82%,測定結果滿意。
一、實驗部分
1.儀器準備
南京科捷4520A石墨爐原子吸收分光光度計
2.儀器簡介
4520A原子吸收分光光度計所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對測定的自動化的追求。
4520A原子吸收分光光度計廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中對不透明物質中金屬元素的分析,同時還可應用于食品、藥品、自然環境中的微量重金屬元素的檢測。
3.樣品處理
準確稱取已烘干至恒重的試樣0.1g(至±0.0001g)置于100mL小燒杯中,加入6mLHNO3(1+1)和4mLHCL(1+1),蓋上表面皿,在電熱板上低溫加熱30min,待試樣溶解后,取下冷卻,移入50mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻,同時準備試劑空白溶液
二、實驗結果
回收率和精密度
采用含有磷礦石基體的鉛標準溶液40mg/L進行9次連續測定,相對標準偏差(RSI)為6.82%,準確度以加標回收率計,測定鉛的回收率92.3%-107%。見表1。
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型號:HM-FZ1
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型號:CM-23d
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型號:SUTEC-9560-
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型號:300A